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4大微米粒子分析技術介紹,精準量測樣品

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2022年08月電子報

微米粒子的主要分析技術

顆粒大小和形狀是顆粒樣品最重要的兩個物理特性。即使是很小的差異也會顯著影響材料特性,例如化學反應性、生物利用度、溶解和結晶速率、懸浮穩定性、材料質地、流動能力和處理、填充密度和孔隙率等等。在處理粉末時,其物理參數的基本知識是不可少的,文獻中提出了不同的方法,獲得的結果差異很大。首先,要定義粒徑的問題,描述一個粒子的大小並不像人們想像的那麼簡單,非球形和尺寸分佈的因素不可能僅將“尺寸”放在一個數字中。如篩網分析可用於尺寸超過約 50 µm 的較粗顆粒,但儀器技術跨越了較寬的尺寸範圍,對於細顆粒,需要克服內聚力,需要使用溶劑、分散劑和样品混合。其次,顆粒的形狀,通過定義球形度,描述了不規則形狀的顆粒;最後,探索粒子密度、粒子集合體及其空隙率(空隙的體積分數)以及其他不同的方法。粒徑大小是質量保證中涉及的關鍵領域之一。粒徑和粒徑分佈是配方生產過程中的先決條件。從製造到質量控制,粒徑分佈決定了成品的許多特性,如:成品的機械強度、電氣和熱性能。樣品粒徑分佈對於製造更優質的產品、改善其外觀、味道、質地和保質期都非常重要。如果過程中使用材料的顆粒尺寸沒有得到適當的監控,可能會出現生產損失。

對於完美的球形粒子,其尺寸的有效定義是球體的直徑。然而,在工業應用中,很少遇到完美的球形顆粒。在處理非球形顆粒時,沒有統一的粒徑定義。粉末的顆粒很少具有均勻的尺寸,而是以整個顆粒尺寸範圍為特徵,代表尺寸分佈。這種粒徑分佈的知識對於評估粉末通常非常重要。市面上有許多用於粒徑分佈的儀器。每種儀器都基於不同的技術,不同的角度探索粒徑分佈,不同方法產生的粒徑分佈通常不一致。首先必須對待評估的微粒進行仔細評估,然後才能有效地選擇特定的技術系列和特定的儀器。明確定義測量中重要的參數(例如中值、細顆粒濃度、分佈標準偏差、縱橫比等)以及每個參數所需的精度和準確度,根據樣品選擇技術。有時甚至需使用多種技術組合來獲得準確的結果。技術的選擇取決於幾個因素,如尺寸範圍、精度、檢測極限、分辨率、樣品數量、成本效益等,多年來已經開發了相當多的技術來測量顆粒的尺寸。它們影響從蛋白質和聚合物、微乳液、病毒、液滴、顏料到沙子和水泥,各種材料都需要進行顆粒粒徑分析,有助於理解、預測和優化該配方的特性。準確測定顆粒大小對於許多產業來說是必要的。

◉分析方法簡介:篩網分析

 傳統上,它們在大約40 微米到毫米的尺寸範圍內運行良好。分析篩的孔徑大小過去以網格網目為特徵。此目數與編織中每個小格的面積和編織線數有關。因此,實際孔徑大小取決於編織線的厚度(直徑)。因此,高網目數對應於小的孔徑大小,反之亦然。在不同的國家,使用不同的系統,例如ASTM(美國)、BS(英國)、泰勒(英國)和DIN(德國)。通常,工業上仍會遇到這些表示法──篩網分析,篩網是建立顆粒大小分佈的最直接方法。篩選後的分數經過稱重,會得到一個數字,但不會非常精確, 換句話說,篩分過程沒有明確終點,通常,當篩分速率低於特定預定值時,篩分過程被視為已完成。為了準確確定,應校準篩子,這可以在微觀上或使用完全已知的顆粒大小分布之標準參考材料來實現。

◉分析方法簡介:單粒子光學傳感分析 (SPOS)

 SPOS,是一種高分辨率的分析技術,能夠檢測到一小部分異常值。當使用適當的技術操作時,它也可用於獲得整體尺寸分佈。選擇光遮蔽時的一個重要考慮因素是樣品的濃度。該技術通過在光源和檢測器之間的液體懸浮液中傳遞稀釋的粒子流來工作。在這種情況下,光源是一個雷射二極管,它照亮粒子流中的單個粒子,並在檢測器上產生陰影或光遮擋。這種遮光稱為遮蔽。

  光遮蔽是另一種在許多領域被廣泛接受的粒度測量技術。該技術被 ISO、USP 和 ASTM 認可為測量樣品中顆粒大小和數量的合適方法,例如:注射劑、眼藥水、工業油/潤滑油,甚至稀釋廢水/工藝水研究。儀器可以使用多種載體流體,包括有機的和無機的。從製藥到液壓/潤滑應用的各個領域都可測量。

◉分析方法簡介:電感應區(LD)

 電感應區 (ESZ) 分析的原理是一種在亞微米級以上表徵顆粒的方法。懸浮在弱電解質溶液中的粒子通過電流流過的小孔吸入。當每個粒子通過孔時,它會置換其自身體積的導電液體,從而暫時增加孔的阻抗。這會產生與顆粒體積成正比的電壓脈衝,從而可以通過計算脈衝數和觀察脈衝高度來獲得粒徑分佈和濃度測量值。

◉分析方法簡介:雷射光繞射法(LD)

 雷射繞射通過測量雷射光束穿過分散的顆粒樣品時不同角度的散射光強度,對顆粒細微性分佈進行測定。大顆粒以小角度對雷射進行散射,而小顆粒則以大角度散射光線。之後,對角度散射光強資料進行分析,使用米氏光散射理論,對形成散射圖樣的顆粒細微性進行計算。最後,細微性按等體積球直徑進行報告。

相關產品

FRITSCH

德國FRITSCH公司是實驗室應用儀器的專門製造商。FRITSCH提供快速工業應用於製程監控與品質保證,以及提供工業與學術研究室準確可靠的研究應用。 FRITSCH成立於1920年為獨立的家族企業公司,總部位於伊達爾-奧伯施泰因 (Idar-Oberstein) ,並於法國、俄羅斯、新加坡、中國以及美國皆設有子公司。 FRITSCH的核心競爭力為創新研發並生產優異之樣品製備儀與利用雷射粒徑分析儀原理開發的粒徑分析儀。由於業務活動範圍遍及全球,我們熟悉來自各種不同產業的問題性任務,並找出有效的解決方案。FRITSCH所研發的所有儀器集合優異的可靠性、創新的技術以及簡單的操作於一身。 堅持品質永不妥協並提供廣泛的服務。對於FRITSCH而言,良好的生產品質意味著所有儀器皆具有歐洲合格認證CE標誌,並且依照國際品質標準ISO 9001生產製造,提供新型的微米粒徑分析儀,更精準、更廣泛的量測樣品。在全世界,FRITSCH設備廣泛的運用在樣品製備與顆粒徑分析領域。

雷射粒徑分析儀 ANALYSETTE 22 NeXT

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FRITSCH 粒徑分析採用雷射粒徑分析儀原理,發明專利的反向傅立葉設計。ANALYSETTE 22 NeXT 除了可乾濕兩用外,有兩種型號,非常適合在生產和質量控制以及研發或控制製造過程中進行高效粒度分析。NeXT具決定性優勢:特別容易操作和清潔、分析時間短、可靠的重現性結果。要處理腐蝕性極強的化學分散液體,請訂購帶有擴展套件的濕式分散裝置,以實現極端的耐化學性。

特點

測量過程中的強大優勢:

  •  只有一個光源:簡單、堅固、可靠
  • 快速同步記錄所有散射數據
  • 通過最先進的 16 位轉換器技術高度精確地記錄光強度
  • 還通過智能測量單元設計記錄非常寬的散射角
  • 兩種型號具有不同的測量範圍
  • 連續記錄激光輸出
  • 快速、自動的光束調整

分散過程中的強大優勢:

  •  操作簡單
  • 緊湊的測量迴路
  • 強力泵
  • 幾乎免維護的設計
  • 監測重要的色散參數
  • 測量和沖洗循環系統無死角
  • 快速一致的清潔
  • 150 毫升和 500 毫升之間的可變懸浮液體積
  • 許多有機溶劑也可用作標準流程
  • 輸出功率高達 50 瓦的獨立超音波
  • 軟體可自由編程

只要可以均勻分散在水或溶劑中,幾乎所有領域都可以用得上:

  •  粉末冶金:燒結工藝
  • 化妝品行業:乳液、晚霜
  • 化學工業:油漆、調色劑
  • 食品工業:巧克力,咖啡,豆類
  • 醫藥行業:噴霧劑、眼藥水、錠劑
  • 半導體行業:研磨液、漿料…
  • ISO 13320

乾式分散模組

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乾式分散特別適用於不太細、自由流動的材料,這些材料會在水或其他液體中發生反應。

特點

  • 在加速氣流中快速測量粉狀樣品
  • 所有與樣品接觸的部件都可以輕鬆拆卸 - 從而保證絕對快速和輕鬆的清潔。ANALYSETTE 22 NeXT 的測量池也可以通過偏心鎖在沒有工具的情況下打開。通過易於重新插入的外部密封件,其清潔非常方便。而且測量池玻璃的更換可以隨時完全簡單地完成。
  • 在乾式測量中,樣品材料通過振動進料器通過進料漏斗輸送到乾式測量單元,在那裡它直接落入噴嘴,該噴嘴使用可調節的壓縮空氣流量運行。通過噴嘴後,團聚物被打碎,隨後直接測量雷射光束中的粒徑分佈。
     

廣泛應用,本身分散良好,且無法均勻分散在水或溶劑中的固態樣品

pH量測模組

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新的pH偵測器模組安裝在分散槽中,並連接到粒徑分析系統,可對分散液的 pH 值進行簡單、連續的監測。

特點

  • 在奈米懸浮液領域的測量中,pH 值是懸浮液穩定性的重要參數。如果它在測量過程中發生偏移,則可能會發生顆粒絮凝(凝結),這是導致測量結果無法重現的常見原因。
  • FRITSCH現在提供的pH測量,您可以在測量過程中連續測量pH 值,凝聚或聚集的檢測也變得容易。

動態影像粒徑分析儀 ANALYSETTE 28 ImageSizer

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ANALYETTE 28 ImageSizer 是一款採用雷射粒徑分析儀原理開發出的理想粒徑分析儀,適用於需要準確且可重複地測量粉末以及懸浮液的顆粒形狀和粒徑。動態圖像分析的光學過程提供寬廣測量的範圍,提供多種形狀參數和粒徑評估。測量時間取決於樣品數量,一般小於 5 分鐘,是一種非常簡單且經濟高效的篩分替代方法。

特點

  •  超寬測量範圍,可單獨調節
  • 測量時間一般低於 5 分鐘
  • 具備遠心鏡頭的高性能相機
  • 透過 SOP 實現快速、簡單的操作
  • 高性能、集成圖像的分析軟體 ISS
  • 擁有形態分析的廣泛資料庫
  • 可靠的品質監控工具
  • 可呈現個別的結果報告
  • 化肥、耐火產品、玻璃和陶瓷、碳產品、催化劑、塑料、食品、金屬和礦石、醫藥產品、炭黑和煤、鹽、沙子、磨料和水泥
  • 也適用於快速、安全和簡單的製程、研究實驗室
  • 符合 ISO 13322-2 對動態圖像分析的要求

FlowVIEW

邑流微測股份有限公司(FlowVIEW Tek)引領液體監控的未來:標準化與智能化。推動濕製程微污染檢測邁向標準化與智能化,運用AI與精準數據簡化流程、穩定製程,提升效率,成為潔淨科技的國際領導品牌。

Image Grid Lightbox

AI粒子影像分析儀 S100

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系統提供粒子計數、粒徑、長度、圓度、影像等多項數據,並可進一步應用AI分類演算法進行深度學習,精確識別並分類各類影像,適用於製程污染監測、清潔度檢測等。支援多樣樣本來源,並提供即時分類與統計報表。

特點

  • 即時監控 Nano 顆粒分布
  • 顆粒形貌與形態可視化
  • 快速、巨量、精準分析流體中顆粒
  • 五大關鍵數據分析
  • 升級AI辨識,分類難偵測粒子
  • 機型:Imager S100
  • 量測範圍:0.1μm-10μm
  • 量測類型:Offline / Online
  • 量測參數:顆粒尺寸、圓度、長度、粒徑分佈(PSD)圖、顆粒影像
  • 主機尺寸:801 x 519 x 643 mm (±5mm)
  • 重量:42 kg (±5kg)
  • 半導體製程微污染檢測
  • 材料:圓度、分散性、團聚
  • 面板:氣泡、微汙染
  • 水質:微生物、AI分類
  • 生醫:器材潔淨度分析
  • 食品:菌影像分析
  • 液體/氣體樣本污染分析

AI粒子影像分析儀 S800

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流體智動化光學影像檢測

影像式流體光學檢測,結合粒徑分析(Sizer)與粒子計數(Counter)功能,搭配高階 AI 瑕疵檢測技術,精準分辨氣泡、結晶、粉塵等汙染源,眼見為憑最可靠,且大幅降低人工誤判率。

特點

  • 快速、巨量、精準分析流體中顆粒,一分鐘內可擷取高達100,000顆粒子
  • 圖像數據完整呈現顆粒形貌與形態
  • 一粒一粒精確計數,確保不漏掉任何顆粒
  • 多功能影像處理分析
  • AI智慧化特徵分類模式(選配)
  • 機型:Imager S800
  • 量測範圍:0.8μm-400μm
  • 量測類型:Offline / Online
  • 量測參數:顆粒尺寸、圓度、長度、粒徑分佈(PSD)圖、顆粒影像
  • 主機尺寸:465 x 365 x 300 mm (±5mm)
  • 重量:23 kg (±2kg)

可判讀半透明膠體、氣泡、不規則外緣輪廓等等物質原始樣貌,依客戶需求可提供數十種粒子輪廓資訊,適用範圍:半導體、電子製造、IC面板、工業材料、水循環、能源業、生醫製藥、食品工業

多通道液體粒子檢測系統 MLPC

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即時監控水質與處理槽狀態,直觀顯示液體中微粒子數量變化;結合多點位整合設計,提升製程效率與良率並降低設備成本,為微汙染管控解決方案。

特點

  • Online 24 小時監控:長時間連續監控粒子數量,掌握各製程階段趨勢。 
  • 建立穩定製程標準:作為機台保養與製程穩定依據;內建自動儲存功能,可保存一年數據。 
  • 一機多點位監控:9 個檢測通道,可於同一產線多位置設點並整合既有機台,降低機台成本。 
  • 缺陷預判/自動示警:門檻觸發警報、即時回傳數據,協助預判保養週期與濾心更換,降低異常成本。 
  • 多元化學液應用:顯影劑、混酸去光阻液、銅/鋁酸、DI water 等。
  • 量測範圍 0.1μm-100μm 
  • 檢測通道數 9
  • 清洗通道數 1
  • 粒子濃度限制 4,000 P/ml @ 5% coincidence error
  • 通訊傳輸 Internet / RS485 / Modbus
  • 主機尺寸 W850 x L550 x H1629 mm (±5mm)
  • 重量 105 kg(±5 kg)
  • 選擇配備 除氣泡裝置 / 液體回流系統
  • 品質節點:來料(IQC)、原料端/製程/出貨(IPQC、PQC、OQC)。 
  • 化學原料/介質:IPA、脫膜劑、顯影劑、清洗劑(KOH)、去膜劑(stripper)、化鍍/電鍍藥水、去離子水、金屬蝕刻液、剝膜液、銅酸、鋁酸。 
  • 晶圓製造:蝕刻、脫膜、微影、清洗。
  • PCB:化鍍、電鍍、蝕刻、脫膜。
  • 封裝:清洗。

臨場 SEM 液態樣品觀測解決方案

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以獨家奈米薄膜技術,在 SEM 真空環境中創造大氣腔體,讓液體樣品保持原始狀態、無需乾燥處理,並結合影像分析軟體快速產出粒徑分佈、團聚/分散、形狀、(配合 EDS 的)成分等數據,最高可觀測至 7 nm,簡化流程、縮短研發週期。

特點

  • 保真觀測: 奈米薄膜在 SEM 真空中維持液態樣品原貌,降低不確定性。
  • 整合分析: 搭配 FlowVIEW Lite,可快速分析粒徑分佈、分散/團聚、濃度、形狀、成分(配合 EDS)。
  • 解析能力: 液態量測最高解析,可見 7 nm 微粒子。
  • 相容性: 99% 各廠牌/型號 SEM(FEI/ThermoFisher/Keyence/JEOL/Hitachi/ZEISS/Phenom/TESCAN…)與多種製備工具相容。
  • 易操作: 特殊載體設計,30 秒可完成樣品封裝。
  • 產業面: 半導體、能源、生醫製藥。 
  • 示例樣品/材料: 金屬電鍍、CMP 漿料、塗料/塗層、錫膏、銀漿、鋁、銅漿、MLCC、益生菌、費洛蒙、黑黴、真菌孢子。

ZEISS

ZEISS是一家在光學檢測和光電子領域經營的國際領先科技企業。開發生命科學和材料研究的顯微鏡,蔡司擁有超過 35,000 名員工,活躍於全球近 50 個國家,擁有約 30 個生產基地、60 家銷售和服務公司以及 27 個研發機構。公司於 1846 年在耶拿成立,總部位於德國奧伯科興。

正立和倒立廣角顯微鏡

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廣角顯微鏡有不同的光學檢測版本。如果您的任務是分析斑馬魚胚胎、染色組織選擇或腦切片,請選擇正置顯微鏡。對於常規研究中的組織培養和快速評估,倒置顯微鏡可能是更好的選擇。

特點

  • Axio 正立/倒立 生命科學研究、材料顯微鏡
  • Axioscope 生物醫學常規、研究、材料的智能顯微鏡
  • Axiolab 實驗室每天進行的日常工作而設計
  • Axio Imager Vario 用於大樣本的正置顯微鏡
  • Axio Imager 成像儀
  • Primo-系列 正立/倒立用於數位教學和日常實驗室工作的顯微鏡
  • 生物學、材料、研究等領域應用,為您的應用量身定制,可根據需要靈活擴展

立體和變焦顯微鏡

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生成三維和橫向精確圖像。使用立體顯微鏡,您可以觀察大樣本,例如葉子和組織,或檢查粗糙的材料表面。使用不同的光學檢測數位相機靈活升級您的顯微鏡,並從各種類型技術中受益。

特點

  • Axio Zoom.V16 獲2013紅點設計獎,大視場的(螢光)立體變焦顯微鏡
  • Smartzoom 獲2015紅點設計獎,用於日常和故障分析的自動數位變焦顯微鏡
  • Visioner 全聚焦光學檢測顯微鏡
  • SteREO系列 變焦顯微鏡
  • Stemi 立體顯微鏡
  • 大視野、延長工作距離,可靈活擴展應用於生物學、材料、研究等光學檢測領域應用

搭配成像系統顯微鏡

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成像系統主要將傳統的光學檢測廣角顯微鏡組件與強大的計算機硬體和複雜的成像技術相結合。這些產品是您高度自動化的任務和細胞胞器研究的最佳解決方案。

特點

  • Lattice Lightsheet 活細胞的長期體積成像
  • Axioscan 生物學、地球科學
  • Cell Observer 可視化活的生物體和細胞
  • 活細胞、生物體、地球科學岩相

Apotome 3用於寬場顯微鏡的螢光成像

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為您的螢光樣品創建光學檢測部分 - 使用結構化照明,去除失焦的光變得簡單高效。蔡司 Apotome 3 識別放大倍率並將適當的網格移動到光束路徑中。然後,系統會根據具有不同網格位置的多個圖像計算您的光學截面。即使在較厚的樣品中,它也是消除失焦光的完全可靠的方法。然而,您的系統仍然像往常一樣易於操作。您可以獲得具有最佳分辨率的高對比度圖像。

特點

  • 出色的光學切片: Apotome 3 帶有三個不同幾何形狀的網格,無論您選擇哪種放大倍率,都能為您提供最佳分辨率
  • 光源和染料的自由選擇:Apotome 3 適應您的螢光團和光源。因此,當您的實驗在複雜性和要求方面發生變化時,您可以保持靈活性
  • 獲得更多結構信息:使用結構化照明的專利算法,通過反捲積進一步改進您創建的圖像。更好地識別檢查對象的重要結構
  • 細胞培養、活細胞成像、切片,組織學樣本等使用 3D 分析和使用軟體處理圖像數據

PALM MicroBeam 雷射顯微切割和光鉗

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雷射顯微切割 是一種光學檢測無污染的方法,用於從組織樣本或細胞培養物中分離和收集感興趣的細胞。分離的純細胞群是您在分子分析中獲得特定且有意義結果的理想起點。

特點

  • 完成從雷射顯微切割到集成成像工作站步驟的系統
  • 使用蔡司專利的樣品採集技術,可以從標準載玻片執行 LCM
  • 可擴展性—添加來自 AxioCam 相機系列的數位相機,用於螢光、明場、多通道螢光和延伸焦距
  • 能夠將其他組件集成到 MicroBeam 中並創建簡單的工作流程,無論是用於單個實驗還是使用靈活的收集器實現自動化
  • 校準程序可讓您輕鬆調整 MicroBeam 的雷射參數以適合您選擇的樣本。
  • 適用於 DNA、RNA 和蛋白質分離的雷射顯微切割和分析
  • 適用於冷凍切片、FFPE(福爾馬林固定和石蠟包埋)組織

Correlative Cryo Workflow TEM 薄片製備和體積成像

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光學檢測中針對相關低溫工作流程的需求進行優化的軟體和硬體,從螢光大分子的定位到高對比體積成像都能適用。將明場、雷射掃描和聚焦離子束掃描電子顯微鏡無縫且易於使用的程序連接起來,可以檢查接近天然狀態的細胞結構。

特點

  • 對接近原生狀態進行成像
  • 無縫低溫工作流程-跨多種模式的
  • 保護樣品-防止樣品破壞和冰污染
  • 高分辨率-螢光成像
  • 高對比度-體積成像和 3D 重建
  • 針對性的網格薄層減薄-用於低溫 TEM 應用
  • 多用途-用於低溫和室溫應用
  • 細胞生物學
  • 癌症研究
  • 植物科學
  • 發育生物學

3D X-Ray

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非破壞式之3D X射線之顯微鏡(XRM),應用在大學、研究中心、半導體故障分析、半導體先進封裝、材料科學、生命科學。

Non-Destructive 3D X-Ray Microscopy (XRM) for University, R&D Center, Semiconductor Failure Analysis, Advanced Packaging, Materials Science, Life Sciences Applications.

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