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4大微米粒子分析技術介紹,精準量測樣品

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2022年08月電子報

微米粒子的主要分析技術

顆粒大小和形狀是顆粒樣品最重要的兩個物理特性。即使是很小的差異也會顯著影響材料特性,例如化學反應性、生物利用度、溶解和結晶速率、懸浮穩定性、材料質地、流動能力和處理、填充密度和孔隙率等等。在處理粉末時,其物理參數的基本知識是不可少的,文獻中提出了不同的方法,獲得的結果差異很大。首先,要定義粒徑的問題,描述一個粒子的大小並不像人們想像的那麼簡單,非球形和尺寸分佈的因素不可能僅將“尺寸”放在一個數字中。如篩網分析可用於尺寸超過約 50 µm 的較粗顆粒,但儀器技術跨越了較寬的尺寸範圍,對於細顆粒,需要克服內聚力,需要使用溶劑、分散劑和样品混合。其次,顆粒的形狀,通過定義球形度,描述了不規則形狀的顆粒;最後,探索粒子密度、粒子集合體及其空隙率(空隙的體積分數)以及其他不同的方法。粒徑大小是質量保證中涉及的關鍵領域之一。粒徑和粒徑分佈是配方生產過程中的先決條件。從製造到質量控制,粒徑分佈決定了成品的許多特性,如:成品的機械強度、電氣和熱性能。樣品粒徑分佈對於製造更優質的產品、改善其外觀、味道、質地和保質期都非常重要。如果過程中使用材料的顆粒尺寸沒有得到適當的監控,可能會出現生產損失。

對於完美的球形粒子,其尺寸的有效定義是球體的直徑。然而,在工業應用中,很少遇到完美的球形顆粒。在處理非球形顆粒時,沒有統一的粒徑定義。粉末的顆粒很少具有均勻的尺寸,而是以整個顆粒尺寸範圍為特徵,代表尺寸分佈。這種粒徑分佈的知識對於評估粉末通常非常重要。市面上有許多用於粒徑分佈的儀器。每種儀器都基於不同的技術,不同的角度探索粒徑分佈,不同方法產生的粒徑分佈通常不一致。首先必須對待評估的微粒進行仔細評估,然後才能有效地選擇特定的技術系列和特定的儀器。明確定義測量中重要的參數(例如中值、細顆粒濃度、分佈標準偏差、縱橫比等)以及每個參數所需的精度和準確度,根據樣品選擇技術。有時甚至需使用多種技術組合來獲得準確的結果。技術的選擇取決於幾個因素,如尺寸範圍、精度、檢測極限、分辨率、樣品數量、成本效益等,多年來已經開發了相當多的技術來測量顆粒的尺寸。它們影響從蛋白質和聚合物、微乳液、病毒、液滴、顏料到沙子和水泥,各種材料都需要進行顆粒粒徑分析,有助於理解、預測和優化該配方的特性。準確測定顆粒大小對於許多產業來說是必要的。

◉分析方法簡介:篩網分析

 傳統上,它們在大約40 微米到毫米的尺寸範圍內運行良好。分析篩的孔徑大小過去以網格網目為特徵。此目數與編織中每個小格的面積和編織線數有關。因此,實際孔徑大小取決於編織線的厚度(直徑)。因此,高網目數對應於小的孔徑大小,反之亦然。在不同的國家,使用不同的系統,例如ASTM(美國)、BS(英國)、泰勒(英國)和DIN(德國)。通常,工業上仍會遇到這些表示法──篩網分析,篩網是建立顆粒大小分佈的最直接方法。篩選後的分數經過稱重,會得到一個數字,但不會非常精確, 換句話說,篩分過程沒有明確終點,通常,當篩分速率低於特定預定值時,篩分過程被視為已完成。為了準確確定,應校準篩子,這可以在微觀上或使用完全已知的顆粒大小分布之標準參考材料來實現。

◉分析方法簡介:單粒子光學傳感分析 (SPOS)

 SPOS,是一種高分辨率的分析技術,能夠檢測到一小部分異常值。當使用適當的技術操作時,它也可用於獲得整體尺寸分佈。選擇光遮蔽時的一個重要考慮因素是樣品的濃度。該技術通過在光源和檢測器之間的液體懸浮液中傳遞稀釋的粒子流來工作。在這種情況下,光源是一個雷射二極管,它照亮粒子流中的單個粒子,並在檢測器上產生陰影或光遮擋。這種遮光稱為遮蔽。

  光遮蔽是另一種在許多領域被廣泛接受的粒度測量技術。該技術被 ISO、USP 和 ASTM 認可為測量樣品中顆粒大小和數量的合適方法,例如:注射劑、眼藥水、工業油/潤滑油,甚至稀釋廢水/工藝水研究。儀器可以使用多種載體流體,包括有機的和無機的。從製藥到液壓/潤滑應用的各個領域都可測量。

◉分析方法簡介:電感應區(LD)

 電感應區 (ESZ) 分析的原理是一種在亞微米級以上表徵顆粒的方法。懸浮在弱電解質溶液中的粒子通過電流流過的小孔吸入。當每個粒子通過孔時,它會置換其自身體積的導電液體,從而暫時增加孔的阻抗。這會產生與顆粒體積成正比的電壓脈衝,從而可以通過計算脈衝數和觀察脈衝高度來獲得粒徑分佈和濃度測量值。

◉分析方法簡介:雷射光繞射法(LD)

 雷射繞射通過測量雷射光束穿過分散的顆粒樣品時不同角度的散射光強度,對顆粒細微性分佈進行測定。大顆粒以小角度對雷射進行散射,而小顆粒則以大角度散射光線。之後,對角度散射光強資料進行分析,使用米氏光散射理論,對形成散射圖樣的顆粒細微性進行計算。最後,細微性按等體積球直徑進行報告。

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