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粒子分析技術-奈米

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2022年07月電子報

自九十年代初以來,奈米材料在許多科學領域得到了廣泛的研究,促進了各種具有特殊功能的奈米系統的不斷發展。如今,我們見證了各種工程奈米粒子 (NPs) 在多數工業部門和商業產品類別中的成功應用,無論是電子產品、化學品還是藥品。奈米技術和相應產業的發展,為分析科學帶來了新的挑戰。這包括對不同來源的奈米顆粒和其他奈米材料的超靈敏檢測,包括食品、生物或環境等複雜的樣本。然而,關於多種奈米材料對環境和人類健康的危害報導,削弱了最初對相應技術前景的熱情。

奈米粒子的主要分析技術

奈米毒性的確切機制並不完全理解,許多科學家以此為主題繼續探討。目前NPs其特徵尺寸、形狀或表面特性,引起的非特異性毒性得到確認。因此,為確保奈米材料的安全使用,必須付出更多努力。這包括開發和選擇適當的方法檢測,和鑑定人類會接觸到不同樣品(食品、化妝品等)中的NP;分析環境中的奈米材料洩漏和分析醫學樣品以評估人類可能吸收的NP。而存在於介質(如:血液)中的 NP 通常被強烈稀釋,因此需要極其靈敏的方法,能夠在單粒子水平上選擇性地檢測 NP,並提供有關 NP 濃度及其性質的數據。再則,也可使用分離和預濃縮方法提高樣品中的顆粒濃度。這些方法已經很好地建立,並應用於奈米材料。

根據奈米材料的狀態和濃度,可能適用非常不同的分析技術。奈米材料通常以粉末或懸浮液兩種形式生產、供應和消費。通常,粉末代表顆粒形式的物質。奈米粉末在很大程度上(在許多情況下幾乎完全)僅由奈米材料組成。相反,奈米顆粒懸浮液通常含有微量的NP。顯然,如果 NPs 牢固地固定在固體結構中,可以在特定粘度的液體介質中自由移動,或者分散在氣態環境中,則測量方法會有所不同。分析NPs有光學與非光學方法。在許多情況下,相同的技術可以應用於液態或固態,或者NPs可以從固相轉移到液相並進行研究,也可以組合幾種檢測方式,得到可靠的分析數據。簡介幾個方法供大家參考。

參考文獻:Analytica Chimica Acta Volume 1204, 29 April 2022, 339633

分析方法簡介:動態光散射法(DLS)

其技術是利用雷射光照射到含有待測粒子的溶液中,使造成待測粒子產生散射光,利用相關函數 (Correlation Function) 處理因粒子布朗運動 (Brownian Motion) 造成的散射光強度變化,此運動與粒子的大小具有相關性,可進一步求出待測粒子之擴散係數 (Diffusion Coefficient);最後再依據 Stokes-Einstein 公式計算得出其水合直徑 (hydrodynamic diameter)。

分析方法簡介:電氣泳動光散射法(雷射都卜勒法/界達電位)

對溶液中的粒子施加電場,帶有電荷的粒子會產生電氣泳動,藉由觀測此電氣泳動速度,求得界達電位與電氣泳動移動度。電氣泳動光散射法,是用光照射電氣泳動的粒子,根據所得到散射光的都卜勒轉換量,求電氣泳動速度。因此,也被稱作雷射都卜勒法。

分析方法簡介:電子顯微鏡Aquarius液態粒子影像分析

傳統SEM是以電子反射的方式,來觀察奈米尺寸的影像,掃描式電子顯微鏡可以看到材料的表面奈米形貌,分析粒子大小、粒徑分布、形貌、分散狀態等功能。樣品必須乾燥化,對於一些樣品易產生團聚現象而失真。

現可利用奈米薄膜技術在SEM真空環境下創造大氣腔體,達到保存液態樣本原始狀態之目的。搭配分析軟體,快速分析實驗數據,如: 粒徑分佈、分散/團聚、濃度、形狀、成分組成…等數值。

相關產品

FlowVIEW

邑流微測股份有限公司(FlowVIEW Tek)引領液體監控的未來:標準化與智能化。推動濕製程微污染檢測邁向標準化與智能化,運用AI與精準數據簡化流程、穩定製程,提升效率,成為潔淨科技的國際領導品牌。

Image Grid Lightbox

AI粒子影像分析儀 S100

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系統提供粒子計數、粒徑、長度、圓度、影像等多項數據,並可進一步應用AI分類演算法進行深度學習,精確識別並分類各類影像,適用於製程污染監測、清潔度檢測等。支援多樣樣本來源,並提供即時分類與統計報表。

特點

  • 即時監控 Nano 顆粒分布
  • 顆粒形貌與形態可視化
  • 快速、巨量、精準分析流體中顆粒
  • 五大關鍵數據分析
  • 升級AI辨識,分類難偵測粒子
  • 機型:Imager S100
  • 量測範圍:0.1μm-10μm
  • 量測類型:Offline / Online
  • 量測參數:顆粒尺寸、圓度、長度、粒徑分佈(PSD)圖、顆粒影像
  • 主機尺寸:801 x 519 x 643 mm (±5mm)
  • 重量:42 kg (±5kg)
  • 半導體製程微污染檢測
  • 材料:圓度、分散性、團聚
  • 面板:氣泡、微汙染
  • 水質:微生物、AI分類
  • 生醫:器材潔淨度分析
  • 食品:菌影像分析
  • 液體/氣體樣本污染分析

AI粒子影像分析儀 S800

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流體智動化光學影像檢測

影像式流體光學檢測,結合粒徑分析(Sizer)與粒子計數(Counter)功能,搭配高階 AI 瑕疵檢測技術,精準分辨氣泡、結晶、粉塵等汙染源,眼見為憑最可靠,且大幅降低人工誤判率。

特點

  • 快速、巨量、精準分析流體中顆粒,一分鐘內可擷取高達100,000顆粒子
  • 圖像數據完整呈現顆粒形貌與形態
  • 一粒一粒精確計數,確保不漏掉任何顆粒
  • 多功能影像處理分析
  • AI智慧化特徵分類模式(選配)
  • 機型:Imager S800
  • 量測範圍:0.8μm-400μm
  • 量測類型:Offline / Online
  • 量測參數:顆粒尺寸、圓度、長度、粒徑分佈(PSD)圖、顆粒影像
  • 主機尺寸:465 x 365 x 300 mm (±5mm)
  • 重量:23 kg (±2kg)

可判讀半透明膠體、氣泡、不規則外緣輪廓等等物質原始樣貌,依客戶需求可提供數十種粒子輪廓資訊,適用範圍:半導體、電子製造、IC面板、工業材料、水循環、能源業、生醫製藥、食品工業

多通道液體粒子檢測系統 MLPC

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即時監控水質與處理槽狀態,直觀顯示液體中微粒子數量變化;結合多點位整合設計,提升製程效率與良率並降低設備成本,為微汙染管控解決方案。

特點

  • Online 24 小時監控:長時間連續監控粒子數量,掌握各製程階段趨勢。 
  • 建立穩定製程標準:作為機台保養與製程穩定依據;內建自動儲存功能,可保存一年數據。 
  • 一機多點位監控:9 個檢測通道,可於同一產線多位置設點並整合既有機台,降低機台成本。 
  • 缺陷預判/自動示警:門檻觸發警報、即時回傳數據,協助預判保養週期與濾心更換,降低異常成本。 
  • 多元化學液應用:顯影劑、混酸去光阻液、銅/鋁酸、DI water 等。
  • 量測範圍 0.1μm-100μm 
  • 檢測通道數 9
  • 清洗通道數 1
  • 粒子濃度限制 4,000 P/ml @ 5% coincidence error
  • 通訊傳輸 Internet / RS485 / Modbus
  • 主機尺寸 W850 x L550 x H1629 mm (±5mm)
  • 重量 105 kg(±5 kg)
  • 選擇配備 除氣泡裝置 / 液體回流系統
  • 品質節點:來料(IQC)、原料端/製程/出貨(IPQC、PQC、OQC)。 
  • 化學原料/介質:IPA、脫膜劑、顯影劑、清洗劑(KOH)、去膜劑(stripper)、化鍍/電鍍藥水、去離子水、金屬蝕刻液、剝膜液、銅酸、鋁酸。 
  • 晶圓製造:蝕刻、脫膜、微影、清洗。
  • PCB:化鍍、電鍍、蝕刻、脫膜。
  • 封裝:清洗。

臨場 SEM 液態樣品觀測解決方案

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以獨家奈米薄膜技術,在 SEM 真空環境中創造大氣腔體,讓液體樣品保持原始狀態、無需乾燥處理,並結合影像分析軟體快速產出粒徑分佈、團聚/分散、形狀、(配合 EDS 的)成分等數據,最高可觀測至 7 nm,簡化流程、縮短研發週期。

特點

  • 保真觀測: 奈米薄膜在 SEM 真空中維持液態樣品原貌,降低不確定性。
  • 整合分析: 搭配 FlowVIEW Lite,可快速分析粒徑分佈、分散/團聚、濃度、形狀、成分(配合 EDS)。
  • 解析能力: 液態量測最高解析,可見 7 nm 微粒子。
  • 相容性: 99% 各廠牌/型號 SEM(FEI/ThermoFisher/Keyence/JEOL/Hitachi/ZEISS/Phenom/TESCAN…)與多種製備工具相容。
  • 易操作: 特殊載體設計,30 秒可完成樣品封裝。
  • 產業面: 半導體、能源、生醫製藥。 
  • 示例樣品/材料: 金屬電鍍、CMP 漿料、塗料/塗層、錫膏、銀漿、鋁、銅漿、MLCC、益生菌、費洛蒙、黑黴、真菌孢子。

Otsuka

日本大塚科技股份有限公司不僅提供光電產業、半導體、平面液晶顯示器及材料的顆粒光學量測檢查設備,更希望透過優異的品質樹立業界的標準。 目前,除了各國光電產業技術領先的製造大廠皆已導入大塚的產品以外,更成立了台灣大塚科技,落實日本原廠與辛耘間之溝通體制,以服務廣大的客戶族群。 台灣大塚科技與辛耘集合各領域的專業人才,提供利用DLS粒徑分析儀原理開發的奈米粒徑分析儀,更精準、更廣泛的量測樣品,並規劃組織業務、客服、支援部門以提供顧客更趨完善的服務品質。

界達電位粒徑分析儀 ELSZneo

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大塚電子物性分析最新機種,集結半世紀以來散射光研究經驗,利用DLS粒徑分析儀原理開發的ELSZNeo,全新進化升級。最穩定、最高精度、對應最多樣樣品的界達電位粒徑分析儀。

特點

  • 稀溶液到濃溶液,奈米粒徑到固體表面電位評價
  • 搭載全新的窄帶半導體雷射,提高感度
  • 全新改良的固態表面電位量測,大大提高操作便利性
  • 多角度粒徑量測提高粒徑分析解析度
  • 另外新增微流變學黏彈性、粒子濃度、凝膠網絡等全新功能
  • 多角度測量,進行粒度分佈,分離度更高
  • 高鹽濃度下固體表面 Zeta 電位測量
  • 使用靜態光散射的粒子濃度分析
  • 使用動態光散射進行微流變學測量
  • 通過多點測量樣品的散射光強度和擴散係數分析凝膠網絡和凝膠異質性
  • 無需更換樣品即可用於兩種類型測量(粒徑和 zeta 電位)的標準流通池
  • 0~90℃的寬測量溫度範圍
  • 可對蛋白質進行變性(熔解溫度)分析的溫度梯度功能
  • 用於精確 zeta 電位測量的電泳遷移率測量和繪圖分析

表面化學、無機、半導體、聚合物、食品、生物技術、製藥和醫療等領域的粒子表徵基礎和應用研究,以及薄膜和平面狀態樣品的表面研究。

新功能材料

  • 燃料電池(碳奈米管、富勒烯Fullerene、功能膜、催化劑、奈米金屬)
  • 生物奈米技術(奈米膠囊、樹枝狀聚合物、藥物輸送系統(DDS))、奈米氣泡
  • 生物相容材料

陶瓷和塗料

  • 陶瓷(二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦)
  • 無機溶膠的表面改性、油墨、炭黑和有機顏料的分散性、耐久性和保質期控制
  • 漿態(Slurry)樣品
  • 濾色片
  • 絮凝研究

半導體

  • 矽片上的異質體研究
  • 磨料/添加劑對矽片表面
  • CMP漿料的相互作用研究

聚合物和化學

  • 乳液分散穩定性以延長產品保質期
  • 乳膠表面改性
  • 聚電解質功能研究
  • 造紙過程控制和紙漿添加劑研究

製藥和食品

  • 乳液分散穩定性可延長產品保質期
  • 脂質體和囊泡的分散控制
  • 表面活性劑(膠束)的功能
  • 外泌體、病毒、病毒樣顆粒(VLP)
  • 蛋白質
  • ISO 22412:2017

奈米粒徑分析儀暨界面電位分析儀 ELSZ-2000 Series

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大塚科技利用DLS粒徑分析儀原理開發的ELSZ2000,除保有低濃度溶液量測功能,更強化了量測濃溶液中的Zeta電位和粒徑大小、粒徑分佈的能力。搭載自動溫度梯度測量功能,可分析變性、相變溫度 通過最新型的高感度APD提高感光度,成功縮短量測時間 。

特點

  • 稀溶液到濃溶液,奈米粒徑到固體表面電位評價
  • 搭載業界最高功率半導體雷射及高感度APD
  • 寬闊的粒徑量測範圍,完全不透光樣品也可不稀釋直接量測。
  • 實測電滲流,具備高可靠性的界達電位量測
  • 高塩濃度下的界達電位量測,真實符合人體緩衝夜環境
  • 獨家固體表面電位量測,可研究固態與液態溶液的交互作用

最適用於表面化學、無機、半導體、高分子、食品、生物技術、製藥、醫學等領域的粒子表徵基礎和應用研究,以及薄膜和平面狀態樣品的表面研究。

新型功能材料

  • 燃料電池(碳奈米管、富勒烯、功能膜、催化劑、奈米金屬)
  • 生物奈米技術(奈米膠囊、樹枝狀聚合物、DDS)、奈米氣泡

陶瓷和油漆

  • 陶瓷(二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦)
  • 無機溶膠的表面改性、油墨、炭黑和有機顏料的分散性、耐久性和保質期控制
  • 漿狀(Slurry)樣品
  • 彩色濾光片
  • 浮選吸附研究

半導體

  • 在矽片上進行異質體研究
  • 磨料/添加劑在晶圓表面的相互作用研究
  • CMP漿料

高分子化工

  • 乳液分散和凝聚
  • 乳膠表面改性劑
  • 聚電解質的功能研究
  • 造紙過程控制與紙漿添加劑研究

醫藥食品

  • 乳液分散和凝聚
  • 脂質體和囊泡的分散/凝聚控制
  • 表面活性劑(Micelle)的功能
  • ISO 22412:2017 
     

多檢體奈米粒徑量測系統 nanoSAQLA

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大塚科技利用DLS粒徑分析儀原理開發的nanoSAQLA,低價格、不妥協的高性能。測量速度快(約 1 分鐘),重量輕且緊湊,這是實驗室使用必不可少的,而且這種新的光學系統能夠一次測量多個樣品,濃度範圍從稀釋到濃縮。此外,它是一種不浸入液體的新產品(非浸入型),因此污染不是問題,在不使用自動進樣器的情況下最多可以連續測量 5 個樣品。

特點

  • nanoSAQLA是使用DLS動態光散射量測奈米粒徑的機台
  • 針對品管需求等等追加多檢體量測功能。(最多5檢體,搭配自動進樣機可增至最多50檢體)
  • 訴求簡單、輕量化、好操作、高精度,實現稀薄~高濃度溶液的廣範圍奈米粒徑量測
  • 多檢體並非採用分注的方式,不須擔心前後樣品汙染問題
  • 內建繁體中文介面等多國語言,親切好操作的軟體
  • 適用於無機、半導體、高分子、食品、生物技術、製藥、醫學等領域的粒子表徵基礎和應用研究
  • ISO 22412:2017 

高分子相結構分析系統PP1000

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  • 使用小角光散射技術,即時動態量測高分子的結構變化
  • 管理結晶膜的強度、柔軟性、材料設計等
  • 控制評估與管理聚合物共混物( Polymer Arrow)的耐熱性、耐衝擊性、和收縮性
  • Hv散射:偏光子與檢光子垂直量測,可量測光學異方性及結晶
  • Vv散射:偏光子與檢光子平行量測,可量測高分子相分離、配向特性等解析
  • 主要使用可見光,與小角X線散射(SAXS)或小角中性子散射(SANS)相比,可以量測較大的構造(μm等級)
  • 動態量測評估:聚合物的相分離、結晶、凝集、熱硬化過程;溫度變化時的相變;拉伸的結構變化*紫外線硬化過程* (* 另行諮詢)
  • 散射角度0.33 ~ 45°,最短10msec量測
  • 次微米 ~ 數百微米大小構造量測專用樣品容器、固態液態樣品皆可量測
  • Hv散射、Vv散射在軟體上簡易切換
  • 將偏光顯微鏡所看不到的短時間變化數值化
  • 包裝用材料
  • 電子零件
  • 汽車用材料
  • 半導體用材料
  • 瓶用材料
  • 各領域高分子材料 (凝膠、結晶膜、聚合物共混物)

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